針對(duì)高溫服役后奧氏體耐熱鋼鍋爐管出現(xiàn)較高磁性問題，采用磁感應(yīng)強(qiáng)度測量儀、奧氏體氧化物檢測儀、綜合物性測量系統(tǒng)（VSM）進(jìn)行測試，進(jìn)行熱處理實(shí)驗(yàn)及顯微組織分析，測試分析了TP304H、TP347H、S30432等奧氏體耐熱鋼新樣品、高溫服役樣品及其碳化物的磁性能(磁當(dāng)量、磁感應(yīng)強(qiáng)度、磁化強(qiáng)度、飽和磁化強(qiáng)度、剩磁、矯頑力、磁滯回線等)。結(jié)果表明：具有鐵磁性的α′-馬氏體及其相變體積膨脹引起較高內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的磁性和具有弱鐵磁性碳化物產(chǎn)生的磁性共同引起在役奧氏體耐熱鋼出現(xiàn)較高磁性，其中碳化物引起的磁性可以忽略不計(jì)。
奧氏體耐熱鋼由于具有較高的蠕變強(qiáng)度、良好的組織穩(wěn)定性和抗煙氣腐蝕性能，自20世紀(jì)50年代開始作為300 MW及以上電站鍋爐高溫過熱器（高過）和高溫再熱器（高再）材料，該種材料主要包括TP304H、TP347H、12Cr18Ni12Ti等18-8系列粗晶型奧氏體耐熱鋼和TP347HFG、S30432、HR3C等新一代奧氏體耐熱鋼。由于奧氏體耐熱鋼鍋爐管存在蒸汽側(cè)氧化皮易剝落，剝落的氧化皮會(huì)在鍋爐管下彎管內(nèi)堆積引起嚴(yán)重超溫，從而引發(fā)爆管。
目前，檢測奧氏體耐熱鋼鍋爐管內(nèi)氧化皮堆積的常用方法為磁性法，該方法的基礎(chǔ)為奧氏體耐熱鋼為順磁性，而其蒸汽側(cè)氧化皮具有強(qiáng)磁性，然而以往在利用磁性法檢測時(shí)，經(jīng)常遇到奧氏體耐熱鋼鍋爐管自身存在明顯磁性，干擾了檢測結(jié)果。強(qiáng)文江等對(duì)TP304H鍋爐管內(nèi)壁氧化皮的磁性進(jìn)行了檢測，謝國勝等對(duì)鍋爐典型用鋼T23、T91、TP304H、TP347H及氧化皮進(jìn)行了磁性測試。
對(duì)奧氏體鍋爐管及內(nèi)壁氧化皮的磁性能全面系統(tǒng)分析的報(bào)道較少，本文通過服役前后的TP304H、TP347H和S30432等3種材料鍋爐管及其萃取的碳化物、內(nèi)壁氧化皮及P91對(duì)比樣品的磁性能測試，分析奧氏體耐熱鋼鍋爐管服役前后的磁性能及其變化規(guī)律，為研究奧氏體耐熱鋼鍋爐管引起磁性轉(zhuǎn)變?cè)?、微觀組織變化及材質(zhì)狀態(tài)評(píng)估提供技術(shù)依據(jù)。
1實(shí)驗(yàn)材料和方法
實(shí)驗(yàn)共使用14個(gè)樣品，包括TP304H、TP347H和S30432等3種材料新樣品和2個(gè)服役樣品、3個(gè)碳化物（1-2、2-2、3-3）、1個(gè)S30432蒸汽側(cè)氧化皮樣品和1個(gè)P91對(duì)比樣品，實(shí)驗(yàn)樣品參數(shù)見表1。
使用磁感應(yīng)強(qiáng)度測量儀和OSD-12型奧氏體氧化物檢測儀進(jìn)行磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁當(dāng)量測試；使用VersaLab型綜合物性測量系統(tǒng)（VSM）進(jìn)行磁化強(qiáng)度（外加磁場強(qiáng)度30 000 Oe）和磁滯回線（外加磁場強(qiáng)度30 000 Oe和1 000 Oe）測試；使用VSM進(jìn)行（M-T）測試，溫度為?223～127℃，先降溫后升溫；使用電解法萃取樣品中的碳化物；使用電控?zé)崽幚頎t進(jìn)行熱處理試驗(yàn)；在OLYMPUS GX71光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行微觀組織觀察。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
2.1磁當(dāng)量和磁感應(yīng)強(qiáng)度
對(duì)3個(gè)新樣品（1-1、2-1、3-1）和3個(gè)服役樣品（1-3、2-3和3-3）沿管材環(huán)向八等分進(jìn)行磁當(dāng)量和磁感應(yīng)強(qiáng)度測試，發(fā)現(xiàn)3個(gè)新樣品無明顯磁當(dāng)量（約20）和磁感應(yīng)強(qiáng)度（0.01 mT），3個(gè)服役樣品具有較高的磁當(dāng)量和磁感應(yīng)強(qiáng)度（圖1），且沿管材環(huán)向變化較大，其最大值為3-3號(hào)樣品（1 323和2.44 mT）。
2.2飽和磁化強(qiáng)度
由圖2可見：氧化皮和P91樣品具有呈水平的典型飽和磁化強(qiáng)度，氧化皮在2 000 Oe外加磁場下達(dá)到飽和（70 emu/g），P91在4 000 Oe磁場下達(dá)到飽和（190 Oe）；本實(shí)驗(yàn)在外加最大磁場30 000 Oe下，奧氏體耐熱鋼呈無水平的飽和磁化強(qiáng)度特征，新樣品與外加磁場呈線性關(guān)系，且斜率很小，外加磁場30 000 Oe下磁化強(qiáng)度約為0.6 A/m；隨著外加磁場的增大，服役樣品的磁化強(qiáng)度先快后慢升高后呈線性變化，即存在一個(gè)拐點(diǎn)；由取自同臺(tái)鍋爐部件的3-2和3-3可知，隨著服役時(shí)間的延長，磁化強(qiáng)度呈增大趨勢。
2.3磁滯回線
樣品的磁滯回曲線如圖3—圖7所示，由圖3—圖7可見：新樣品的磁滯回線為直線，無磁滯現(xiàn)象，呈順磁性，磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力較低，外加磁場30 000 Oe時(shí)磁化強(qiáng)度為0.646~0.750 emu/g；服役樣品均有明顯磁滯現(xiàn)象，呈弱鐵磁性，存在明顯磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力，TP304H、TP347H和S30432在外加磁場30 000 Oe時(shí)的最大磁化強(qiáng)度分別為1.209、0.899和2.321 emu/g，最大剩磁分別為0.056、0.005和0.406 emu/g，最大矯頑力分別為53、40和58 Oe；碳化物樣品均有磁滯現(xiàn)象，呈弱鐵磁性，存在磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力，3個(gè)樣品在外加磁場1000 Oe時(shí)的磁化強(qiáng)度分別為0.119、0.122和0.243 emu/g，剩磁分別為0.012、0.016和0.063 emu/g，矯頑力分別為74、72和142 Oe。
2.4磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系
為了考察奧氏體耐熱鋼的磁化強(qiáng)度與溫度（M-T）的關(guān)系，對(duì)1-3和3-3號(hào)樣品進(jìn)行（M-T）測試，結(jié)果如圖8所示，樣品（M-T）測試前后的微觀組織形貌如圖9和圖10所示。
由圖8—圖10可見：2個(gè)服役樣品的奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變開始溫度Ms分別為?149℃和?35℃；在室溫升至127℃時(shí)，磁化強(qiáng)度未見突變點(diǎn)；從?223℃升至127℃時(shí)，磁化強(qiáng)度明顯高于降溫過程中的磁化強(qiáng)度，微觀組織中可見存在深冷誘發(fā)的馬氏體組織。
2.5熱處理對(duì)服役樣品磁性的影響
樣品熱處理后的磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁滯回線如圖11所示，由圖11可見：熱處理后的不同冷卻方式對(duì)樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度無影響；熱處理冷卻后90 h內(nèi)磁感應(yīng)強(qiáng)度為0，隨放置時(shí)間的延長，磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸回升，即發(fā)生逐漸自發(fā)磁化現(xiàn)象，但仍遠(yuǎn)小于熱處理前。熱處理后的磁化強(qiáng)度顯著低于未熱處理時(shí)，可能緣于發(fā)生了高溫退磁現(xiàn)象。
3分析討論
奧氏體耐熱鋼新樣品的磁當(dāng)量、磁感應(yīng)強(qiáng)度、磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力均較小，無磁滯現(xiàn)象，磁化強(qiáng)度和磁滯回線與外加磁場呈線性關(guān)系，且斜率很小，表現(xiàn)為順磁性，即新樣品的奧氏體組織呈順磁性。
服役樣品存在明顯的磁當(dāng)量、磁感應(yīng)強(qiáng)度、磁化強(qiáng)度、剩磁、矯頑力和磁滯現(xiàn)象，表現(xiàn)為弱鐵磁性；磁當(dāng)量和磁感應(yīng)強(qiáng)度沿管材環(huán)向變化較大，造成這種環(huán)向差異的原因與鍋爐管服役條件下環(huán)向金屬壁溫不同有關(guān)，壁溫不同引起鍋爐管微觀組織沿環(huán)向存在差異；隨外加磁場的升高，磁化強(qiáng)度升高后呈線性變化，在外加最大磁場30 000 Oe下，無水平的典型飽和磁化強(qiáng)度特征；隨著服役時(shí)間的延長，服役樣品的磁化強(qiáng)度呈增大趨勢；服役樣品的奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變開始溫度Ms均較低，經(jīng)深冷后服役樣品的磁化強(qiáng)度明顯高于深冷前的磁化強(qiáng)度，微觀組織中可見存在深冷誘發(fā)的馬氏體組織；熱處理后的冷卻方式對(duì)樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度無影響，熱處理后存在高溫退磁和自發(fā)磁化現(xiàn)象，自發(fā)磁化為磁性材料在無外加磁場的情況下，由于近鄰原子間電子的交換作用或其他相互作用，使物質(zhì)中各原子的磁矩在一定空間范圍內(nèi)呈有序排列而達(dá)到磁化。
奧氏體耐熱鋼鍋爐管服役樣品的組織除奧氏體基體外，還存在α'-馬氏體、馬氏體和析出的碳化物顆粒，文獻(xiàn)已介紹了2種馬氏體組織及其轉(zhuǎn)變機(jī)理，α'-馬氏體具有較高磁化強(qiáng)度、馬氏體未知；碳化物樣品也存在明顯的磁化強(qiáng)度、剩磁、矯頑力和磁滯現(xiàn)象，呈弱鐵磁性。將碳化物的磁化強(qiáng)度按照在樣品基體中的質(zhì)量占比換算到基體中（表2），可以看出，碳化物磁化強(qiáng)度占比較低，最高為5.08%。由此可知，相對(duì)于α'-馬氏體的鐵磁性，因碳化物的相對(duì)量較少，其引起的磁性可忽略不計(jì)。
另外，奧氏體耐熱鋼服役樣品在γ→α'相變時(shí)，因晶體的致密度變?。?/span>γ致密度為0.74，α'致密度為0.68）引起體積膨脹導(dǎo)致產(chǎn)生較高內(nèi)應(yīng)力，進(jìn)而引起磁性。綜上所述，具有鐵磁性的α'-馬氏體及其相變體積膨脹引起較高內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的磁性和具有弱鐵磁性碳化物產(chǎn)生的磁性共同引起在役奧氏體耐熱鋼出現(xiàn)較高磁性，其中碳化物引起的磁性可忽略不計(jì)。
4結(jié)論
1）奧氏體耐熱鋼新樣品的磁當(dāng)量、磁感應(yīng)強(qiáng)度、磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力均較小，無磁滯現(xiàn)象，磁化強(qiáng)度和磁滯回線與外加磁場呈線性關(guān)系，且斜率很小，表現(xiàn)為順磁性；高溫服役后奧氏體耐熱鋼及其碳化物存在明顯的磁當(dāng)量、磁感應(yīng)強(qiáng)度、磁化強(qiáng)度、剩磁、矯頑力和磁滯現(xiàn)象，無水平的典型飽和磁化強(qiáng)度特征，表現(xiàn)為弱鐵磁性。
2）隨著服役時(shí)間延長，奧氏體耐熱鋼的磁化強(qiáng)度呈增大趨勢；熱處理冷卻方式對(duì)其磁感應(yīng)強(qiáng)度無影響，熱處理后存在高溫退磁和自發(fā)磁化現(xiàn)象；深冷后出現(xiàn)深冷馬氏體組織及磁化強(qiáng)度升高現(xiàn)象。
3）具有鐵磁性的a'-馬氏體及其相變體積膨脹引起較高內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的磁性和具有弱鐵磁性碳化物產(chǎn)生的磁性共同引起在役奧氏體耐熱鋼出現(xiàn)較高磁性，其中碳化物引起的磁性可忽略。